3-羟基苯甲酰胺

873-62-1

618-49-5

以3-羟基苯腈为原料合成3-羟基苯甲酰胺的一般步骤：将3-氰基苯酚（295 mg，2.48 mmol，100 mol%）和四水合过硼酸钠（NaBO3·4H2O，1146 mg，7.45 mmol，300 mol%）溶于水（8 mL）中，加热至50℃。随后缓慢加入甲醇（14 mL）直至混合物变为澄清。将反应混合物在50℃下持续搅拌70小时。反应完成后，通过蒸发去除过量的甲醇。用稀盐酸（aq）调节剩余混合物的pH至5。用二氯甲烷（12 mL）和乙酸乙酯（5×15 mL）进行萃取。合并有机相，用盐水（25 mL）洗涤，并用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。过滤后，蒸发溶剂，得到目标产物3-羟基苯甲酰胺（49a），为光谱纯的白色固体（183 mg，产率54%）：熔点165-168℃；薄层色谱Rf值（50%乙酸乙酯/正己烷）0.10。

参考文献：

[1] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 16, p. 12152 - 12160

[2] Tetrahedron, 1989, vol. 45, # 11, p. 3299 - 3306

[3] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 2, p. 213 - 231

[4] Patent: WO2008/129129, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66