2-甲基-6-硝基苯乙酸

83-41-0

95-92-1

23876-18-8

1. 将草酸二乙酯（3.9 g，27 mmol）溶解于30 mL二乙醚中，缓慢滴加至搅拌中的乙醇钾（2.3 g，27 mmol）的6 mL乙醚悬浮液中。 2. 待回流平息后，将反应混合物置于冰浴中冷却，随后缓慢加入溶解于3 mL二乙醚中的3-硝基邻二甲苯（2.8 g，18 mmol），同时保持剧烈搅拌。 3. 将反应混合物回流15分钟，观察到浓稠沉淀物形成。 4. 在真空条件下加热反应混合物以除去大部分乙醚，随后在搅拌下缓慢加入18 mL 10%氢氧化钠溶液。 5. 缓慢滴加过氧化氢（4 mL，30%），期间反应剧烈并伴有气体释放。 6. 继续搅拌反应混合物1.5小时。 7. 通过真空过滤收集固体产物，用水洗涤后弃去。 8. 合并滤液和洗涤液，用12 N盐酸酸化至pH 2。 9. 再次通过真空过滤收集析出的固体，用水洗涤并在真空下干燥。 10. 将粗产物用二氯甲烷研磨，进一步在真空下干燥，最终得到2-(2-甲基-6-硝基苯基)乙酸1.8 g，收率52%。

参考文献：

[1] Patent: US2004/186160, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 22

[2] Patent: US6878733, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 168; 217

[3] Patent: US6350754, 2002, B2. Location in patent: Page column 19-20

[4] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1969, vol. 14, p. 1935 - 1939