8-甲氧基-3,4-二氢苯并[B]氧杂-5(2H)-酮
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8-甲氧基-3,4-二氢苯并[B]氧杂-5(2H)-酮 性质
| 沸点 | 140 °C(Press: 0.6 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.161±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 外观 | 黄色至棕色液体 |
8-甲氧基-3,4-二氢苯并[B]氧杂-5(2H)-酮 用途与合成方法
41214-27-1
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98232-51-0
以3-甲氧基苯氧基丁酸为原料合成8-甲氧基-3,4-二氢苯并[b]氧杂环庚-5(2H)-酮的一般步骤：在80℃条件下，将多聚磷酸（PPA）的氯苯溶液缓慢加入化合物Int-19d（22g，0.1mol）中，保持反应混合物在80℃下持续搅拌约15小时。反应完成后，移除溶剂，将残余物溶解于乙酸乙酯中，依次用1N氢氧化钠水溶液和饱和食盐水洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标化合物Int-19e（14g，收率73%）。产物经1H NMR（CDCl3）表征，化学位移δ：7.74（d，J = 8Hz，1H），6.63（d，J = 8Hz，1H），6.53（s，1H），4.21（t，J = 12Hz，2H），3.80（s，3H），2.84（t，J = 16Hz，2H），2.18-2.15（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/50848, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 23, p. 5025 - 5033
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 21, p. 9554 - 9573
[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1954, vol. 587, p. 38,47
[5] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 15, p. 2664 - 2673
