6-甲氧基苯并呋喃

856357-86-3

50551-63-8

以2-(2-甲酰基-5-甲氧基苯氧基)乙酸为原料合成6-甲氧基苯并呋喃的一般步骤：将中间体3（5.1 kg，24.3 mol）、乙酸酐（10 L）和乙酸钠（3.0 kg，36.6 mol）加入50 L反应器中。将反应混合物在110-130℃（观察到大量气体逸出）下加热搅拌，并在130℃下维持反应2小时。反应完成后，将混合物冷却至60℃，随后分批加入乙醇（10 L以淬灭未反应的乙酸酐），并在60-80℃下继续搅拌2小时。将反应混合物冷却至室温后，加入水（10 L）和乙酸乙酯（10 L）进行萃取。分离有机相，依次用2N NaOH溶液和水洗涤，用无水硫酸钠干燥。通过减压蒸馏除去溶剂，得到无色液体产物4（2.98 kg，产率83%，或经纯度校正后产率为77%，纯度为99.6%）。产物的结构通过1H-NMR（CDCl3，ppm）确认：δ7.55-7.56（d，1H），7.47-7.49（d，1H），7.07（s，1H），6.90-6.92（dd，1H），6.71-6.72（d，1H），3.88（s，3H）[27]。

参考文献：

[1] Research on Chemical Intermediates, 2016, vol. 42, # 5, p. 4433 - 4442