2,3-二氯-5-乙酰基吡啶

162327-73-3

676-58-4

120800-05-7

以5,6-二氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-3-甲酰胺和甲基氯化镁为原料合成1-(5,6-二氯吡啶-3-基)乙酮的一般步骤如下：在0℃及氮气保护下，向搅拌的5,6-二氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-3-甲酰胺的四氢呋喃溶液（100mL）中缓慢滴加3M甲基氯化镁的四氢呋喃溶液（18mL，54.7mmol）。滴加完毕后，保持反应混合物在0℃下继续搅拌1小时。随后，将反应混合物在0℃下用乙醚和饱和氯化铵水溶液进行分配。分离水层，并用乙酸乙酯萃取。合并所有有机相，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。所得残余物通过快速色谱法纯化，采用90:10至70:30的己烷：乙酸乙酯梯度洗脱，最终得到5.92g 1-(5,6-二氯吡啶-3-基)乙酮，为白色固体，两步总收率为85%。

参考文献：

[1] Patent: US2010/120862, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 95-96

[2] Patent: US2010/137306, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 169-170

[3] Patent: US2010/130499, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 124

[4] Patent: WO2008/132600, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 281-282, 306

[5] Patent: WO2008/133973, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 74