1,6-二噁螺[2.5]辛烷

29943-42-8

1774-47-6

185-72-8

在氮气保护下，将碘化三甲基氧化锍（286 mg，13 mmol）溶解于二甲基亚砜（DMSO，20 mL）中。随后分批加入氢化钠（60%分散于矿物油中，520 mg，13 mmol）（注意：观察到剧烈气泡产生）。将所得悬浮液在室温下搅拌1小时，然后缓慢滴加四氢-4H-吡喃-4-酮（0.93 mL，10 mmol）。反应混合物在室温下继续搅拌1小时后，倒入冰水混合物中淬灭反应。水相用乙醚（3×20 mL）萃取，合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，得到1,6-二氧杂螺[2.5]辛烷，为浅黄色油状物（725 mg，6.3 mmol，收率63%）。

参考文献：

[1] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 1, p. 65 - 78

[2] Patent: WO2017/93543, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 114

[3] Patent: TWI609011, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 68; 69

[4] Patent: EP2680844, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0128

[5] Patent: TW2018/8946, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 59