4-氯-9H-嘧啶并吲哚
中文名称:4-氯-9H-嘧啶并吲哚
英文名称:4-chloro-9H-pyrimido[4,5-b]indole
CAS号:5719-08-4
分子式:C10H6ClN3
分子量:203.63
EINECS号:
Mol文件:5719-08-4.mol
4-氯-9H-嘧啶并吲哚 性质
| 熔点 | 288-290 °C |
|---|---|
| 沸点 | 416.8±25.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.515±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 11.69±0.50(Predicted) |
| 外观 | 浅棕色至黄色粉末 |
4-氯-9H-嘧啶并吲哚 用途与合成方法
生产方法
![3H-PYRIMIDO[4,5-B]INDOL-4(9H)-ONE](/CAS/20180601/GIF/5719-50-6.gif)
5719-50-6
5719-08-4
步骤4. 以1,9-二氢-4H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-4-酮（7.0g，37.8mmol）为原料，将其与氯氧化磷（8.69g，56.7mmol）和N,N-二异丙基乙胺（7.33g，56.7mmol）在乙腈（151mL）中的混合溶液加热回流2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并用50mL甲醇稀释。通过过滤去除不溶性固体，滤饼用约250mL甲醇洗涤。随后，将滤液在减压下浓缩，所得残余物通过柱色谱法（ISCO，120g硅胶柱，0-50％乙酸乙酯/二氯甲烷梯度洗脱）进行纯化。将纯化后得到的胶状固体用乙酸乙酯研磨，过滤收集固体，干燥后得到4-氯-9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚（1.95g，25％收率），为黄色粉末。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ12.79（br.s.，1H），8.79（s，1H），8.30（d，J = 7.81Hz，1H），7.60-7.68（m，2H），7.44（s，1H）；质谱（m/z）204.0（M + H）+。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/56739, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27
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纯度：HPLC>98%
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