2,4-二甲基苯并噻唑

35274-15-8

5262-63-5

[步骤2]将六氰基铁酸钾(III)(22.1 g)与水(35 mL)混合，加入步骤1中制得的N-(2-甲基苯基)乙硫基酰胺(6.60 g)、氢氧化钠(3.69 g)及水(50 mL)的混合物。将反应体系于40℃搅拌2小时。反应完成后，冷却至室温，用乙酸乙酯(50 mL)萃取两次。合并有机相，用饱和食盐水(50 mL)洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物经硅胶柱色谱纯化，得到2,4-二甲基苯并噻唑(化合物13)(2.82 g)。化合物13的1H-NMR(CDCl3)数据如下：δ 7.66(m, 1H), 7.24(m, 2H), 2.85(s, 3H), 2.73(s, 3H)。

参考文献：

[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 684,688

[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1957, vol. 27, p. 3097,3103, 1305;engl. Ausg. S. 3138, 3143, 3144

[3] Yakugaku Zasshi, 1950, vol. 70, p. 540

[4] Chem.Abstr., 1951, p. 7111

[5] Patent: WO2015/194676, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0034