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4-羟基苯乙基甲醚

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4-羟基苯乙基甲醚
4-羟基苯乙基甲醚 用途与合成方法
  • 化学性质 为白色或微黄色结晶或熔块。能溶于醇和醚,微溶于水。
  • 用途 对羟基苯乙基甲醚是一种重要的医药中间体,主要用于制备治疗心血管病的药物美多心安。
  • 生产方法 对羟基苯乙基甲醚是以β-苯乙醇为起始原料,经甲醚化、硝化、还原及重氮化水解反应制得的。⑴甲醚化反应 将44g(1.1mol)氢氧化钠于室温(10℃)下加入到122g (1.0mol)β-苯乙醇和60g甲氧基乙基苯的混合液中,升温到95℃,于1h内滴入142ml(189g,1.5mol)硫酸二甲酯。加毕继续于95℃搅拌2h。反应毕,加入300ml 25%的氢氧化钠溶液,回流1h。放冷后,分出有机相,无机相用乙醚提取。提取液与有机相合并,用无水硫酸钠干燥。除去乙醚后进行蒸馏,收集57-59℃(667Pa)馏分,得183g无色透明液体甲氧基乙基苯,扣除加入的60g甲氧基乙基苯,净产量为123g,收率为90%。⑵硝化反应 将108.8g甲氧基乙基苯(0.8mol)于0℃以下缓慢滴加到208ml94%的硫酸中(约需0.5h)。0℃以下,2h内向此混合液中滴加混酸(由38ml 99%的硝酸和70ml含50%三氧化硫的发烟硫酸配制而成),加完继续在0℃以下搅拌1h。反应毕,将反应液倾入1000g冰水中析出固体。过滤,待废酸抽净后,不断挤压滤饼,抽出油状物,再水洗至中性。滤饼用1300ml 95%的乙醇和870ml水的混合溶剂进行重结晶,得68g浅黄色棒状晶体对硝基化合物,收率47%,熔点60-61℃。⑶还原反应 向275g氯化亚锡(二水合物)和550ml 36%-38%浓盐酸的混合液中,于58-60℃,0.5h内加入68g对硝基化合物,加毕,升温至75℃,反应1h。随后,可按以下两种方法处理:a.将反应混合物冷至0℃,过滤。所得固体产物于室温搅拌下加入到250ml 20%氢氧化钠溶液中,静置后分出有机相,无机相用乙醚提取。提取液与有机相合并,用无水硫酸钠干燥。除去乙醚后得36g油状液体对氨基化合物,收率63%。b.将反应混合物冷至50℃以下,用40%氢氧化钠溶液中和至pH=8,分出有机相,无机相用乙醚提取。提取液与有机相合并,用无水硫酸钠干燥。除去乙醚后得49g油状液体对氨基化合物,收率86%。无论采用哪种方法处理,所得油状液体对氨基化合物可不经蒸馏,直接用于下一步重氮化水解。⑷重氮化水解反应 向65ml 94%硫酸和1000ml水的混合液中,于0℃将49g对氨基化合物(0.322mol)于15min内分批加入,然后在0-2℃下滴加亚硝酸钠溶液(由22.4g亚硝酸钠和100ml水配成),不断用淀粉-碘化钾试纸检验,至反应终点时即停止滴加(约需1.5h)。搅拌片刻后加入少量尿素。升温至80℃,反应15min,冷却后用乙醚提取,提取液用无水硫酸钠干燥。除去乙醚后蒸馏,收集120-122℃(533Pa)馏分,得浅黄色液体,冷却后析出34.5g浅黄色针状结晶产品4-(2-甲氧乙基)苯酚,收率70%。
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  • 公司名称:上海嵩爰化工科技有限公司
  • 联系电话:18521000990
  • 产品介绍: 中文名称:4-羟基苯乙基甲醚
    CAS:56781-71-9
    纯度:98%
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