3-叔丁氧羰基氨基苯乙酸

24424-99-5

14338-36-4

123036-51-1

一般步骤：将3-氨基苯基乙酸（12.4 g，26.46 mmol，1当量）溶于二恶烷（52 mL）和水（52 mL）的混合溶剂中。在冰浴冷却下，向该溶液中加入碳酸钠（2.8 g，26.42 mmol，1当量）的水溶液（26 mL）。随后，一次性加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，6.24 g，28.59 mmol，1.1当量），并在室温下持续搅拌4小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去二恶烷。冷却水层，用乙酸乙酯覆盖，并用稀KHSO4溶液酸化至pH 4。有机层经乙酸乙酯萃取后，通过硅胶柱层析（乙酸乙酯作为洗脱剂）纯化，得到目标化合物N-Boc-3-氨基苯基乙酸（6.65 g，产率85%）为白色固体。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）数据如下：δ 7.31（d，2H，J = 8.4 Hz），7.20（d，2H，J = 8.4 Hz），6.56（br s，1H），3.59（s，2H），1.50（s，9H）。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 43, p. 8695 - 8702

[2] Molecules, 2017, vol. 22, # 1,

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 22, p. 4127 - 4140