(2-METHYLBENZO[D]OXAZOL-6-YL)METHANOL

136663-23-5

136663-40-6

以2-甲基苯并[d]噁唑-6-羧酸甲酯为原料合成(2-甲基苯并[d]恶唑-6-基)甲醇的一般步骤：在-20℃下，向2-甲基苯并[d]噁唑-6-羧酸甲酯（25g，0.13mol）的四氢呋喃（THF，500mL）溶液中缓慢加入氢化铝锂（LiAlH4，4.81g，130mL，1M THF溶液，0.13mol，1当量）。反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。反应完成后，小心加入水（5mL）淬灭反应，随后加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液（5mL），再加入水（15mL），室温下继续搅拌15分钟。将反应混合物过滤，滤液经减压浓缩后，通过柱色谱法（洗脱剂比例为1:3的乙酸乙酯:二氯甲烷）纯化，得到目标产物(2-甲基苯并[d]恶唑-6-基)甲醇12.5g，产率58%。产物经1H-NMR（CDCl3）确认：δ 2.64（s，3H），4.82（s，2H），7.29（d，1H，J=8Hz），7.53（s，1H），7.62（d，1H，J=8Hz）。LC-MS（m/z）=164.2（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/82901, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 61

[2] Patent: WO2007/103755, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 51; 83