1-BOC-3-乙酰基吖啶

英文名称:tert-butyl 3-acetylazetidine-1-carboxylate
CAS号:870089-49-9
分子式:C10H17NO3
分子量:199.25
EINECS号:
Mol文件:870089-49-9.mol
1-BOC-3-乙酰基吖啶 结构式

1-BOC-3-乙酰基吖啶 性质

沸点 274.7±33.0 °C(Predicted)
密度 1.104±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 2-8°C
酸度系数(pKa) -2.86±0.40(Predicted)
外观 无色至类白色固液混合物

1-BOC-3-乙酰基吖啶 用途与合成方法

生产方法 
N-甲氧基-N-甲基-1-BOC-3-吖啶甲酰胺

820971-67-3

甲基溴化镁

75-16-1

1-BOC-3-乙酰基吖啶

870089-49-9

B. 制备3-乙酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯(C56)。将3-[甲氧基(甲基)氨基甲酰基]氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯(C55)(27.1 g,0.111 mol)的四氢呋喃(THF)(200 mL)溶液缓慢滴加到1.4 M甲基溴化镁的四氢呋喃和甲苯(25:75)(99.0 mL,0.139 mol)混合溶液中,滴加时间控制在40分钟,同时保持反应温度在约0℃。滴加完毕后,将反应混合物在10-15℃下搅拌2小时,随后在室温下继续搅拌1小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,并用10%柠檬酸水溶液(150 mL)淬灭反应。分离有机相,水相用乙酸乙酯(EtOAc)(2×300 mL)萃取。合并有机相,用饱和氯化钠水溶液(2×250 mL)洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤后,减压浓缩除去溶剂,得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂:氯仿),得到目标化合物C56。产量:20.6 g,0.10 mol,收率93%。1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ 4.04-4.02(m,4H),3.43-3.35(m,1H),2.16(s,3H),1.42(s,9H)。

参考文献:

[1] Patent: US2010/190771, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32

[2] Patent: WO2010/131145, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 87

[3] Patent: US2015/361067, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0621

[4] Patent: WO2018/137573, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65; 66

[5] Patent: WO2014/173289, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0296; 0300; 0301

安全信息

海关编码2933998090

1-BOC-3-乙酰基吖啶 价格(试剂级)

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