6-叔丁基烟酸

59-67-6

815-17-8

832715-99-8

步骤1：制备6-叔丁基烟酸 向烟酸（2.00 g，16.2 mmol）在水（250 mL）中的悬浮液中加入浓硫酸（1 mL，18.8 mmol），在氮气保护下搅拌至形成澄清溶液。随后加入新戊酸（1.83 g，17.9 mmol），继续在氮气保护下于室温搅拌10分钟。依次加入硝酸银（125 mg，0.74 mmol）和过硫酸铵（295 mg，1.3 mmol），用铝箔包裹烧瓶以避光，将反应混合物在氮气保护下加热至90℃。反应2小时后，冷却至室温，将水相混合物减压浓缩，得到无色固体。该固体用四氢呋喃研磨后过滤，固体残余物用甲醇重结晶并再次过滤。合并两次滤液，减压浓缩。粗产物通过反相色谱法纯化，使用85 g C-18柱，以10%乙腈水溶液至100%乙腈的梯度洗脱。收集含产物的馏分，减压浓缩。残余物经水冻干，得到6-叔丁基烟酸，为无色固体（139 mg，产率4%）。 LC/MS: m/z 计算值C10H13NO2 ([M+H]+): 180.2。实测值: 180.1（正离子模式，电喷雾电离）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/90715, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 45