1-(2-氟-3-甲氧基-6-硝基苯)-2-丙酮

288385-96-6

288385-99-9

以1,2-二氟-3-(2,2-二甲氧基丙基)-4-硝基苯（16.2g，62mmol）为原料，在5℃下将其溶解于甲醇（200ml）中。向此溶液中加入新制备的甲醇钠溶液（由钠（1.71g）和甲醇（35ml）反应制得）。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌3天。反应完成后，通过减压蒸馏除去挥发性物质。将残余物用乙酸乙酯和2N盐酸（1ml）进行分配萃取。有机层浓缩至约100ml后，加入THF（100ml）和6N盐酸（25ml），在室温下搅拌1小时。再次通过减压蒸馏除去挥发性物质，残余物用乙酸乙酯和水进行分配萃取。分离有机层，依次用水和盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，最后蒸发溶剂。通过柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚，3/7）纯化残余物，得到目标产物3-乙酰基甲基-2-氟-1-甲氧基-4-硝基苯（12.7g，收率90%）。MS-ESI：250 [MNa]+。1H NMR（CDCl3）：δ 2.38（s，3H），4.0（s，3H），4.25（s，2H），7.0（dd，1H），8.05（d，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2003/199491, 2003, A1

[2] Patent: US2003/212055, 2003, A1

[3] Patent: US2003/207878, 2003, A1