2-氯-4-碘-6-三氟甲基吡啶

205240-59-1

205444-22-0

以2-氯-3-碘-6-(三氟甲基)吡啶为原料合成2-氯-4-碘-6-(三氟甲基)吡啶的一般步骤如下：在氮气保护下，将2-氯-3-碘-6-(三氟甲基)吡啶（3.07 g，10.0 mmol）溶于四氢呋喃（35 mL）中，冷却至-78℃。随后，通过注射器缓慢滴加二异丙基氨基锂（LDA，5.5 mL，2 M）溶液。反应混合物在-78℃下搅拌1小时。反应完成后，用1 M盐酸水溶液（15 mL）在-78℃下淬灭反应，并继续搅拌0.5小时。将反应混合物逐渐升温至室温，再搅拌0.5小时。随后，将混合物减压浓缩以去除溶剂。分离水层，用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取。合并有机层，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤。滤液经减压浓缩后，残余物通过柱色谱法纯化（以石油醚为洗脱剂），得到目标产物2-氯-4-碘-6-(三氟甲基)吡啶（2.5 g，收率81%），为白色固体。其核磁共振氢谱（400 MHz，DMSO-d6）数据如下：δ 8.39（s，1H），8.34（s，1H）。

参考文献：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2004, # 18, p. 3793 - 3798

[2] Patent: WO2016/44792, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 174; 175