2-氟-5-甲氧基苯乙腈

773837-37-9

91319-42-5

672931-28-1

以化合物（CAS: 773837-37-9）和2-氟-5-甲氧基溴苄为原料合成2-氟-5-甲氧基苯基乙腈的一般步骤：向化合物4（1.5 g，6.84 mmol）的无水乙醇（15 mL）溶液中加入氰化钠（362 mg，7.53 mmol），将反应混合物在85℃下搅拌2小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认原料完全消耗后，将反应混合物浓缩，得到粗产物。将粗产物用冰水（30 mL）稀释，并用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并有机层，用盐水（20 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥后浓缩，得到残余物。残余物通过硅胶快速色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，梯度从100/0逐渐增加至70/30），得到化合物5（1 g，收率90%），为无色液体。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.21（t，J = 9.2 Hz，1H），7.01（dd，J = 6.1, 3.1 Hz，1H），6.94（m，1H），4.01（s，2H），3.75（s，3H）。质谱（ESI）m/z：166.06 [M+H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 302-303