1-甲基-3-氨甲基哌啶

672324-98-0

14613-37-7

以3-(二叔丁基氧基甲基氨基)-1-甲基哌啶（500 mg，1.52 mmol）为原料，溶于甲醇（7.5 mL）和10%（v/v）浓硫酸的1,4-二恶烷溶液（19.75 mL）中。将反应混合物在25℃下搅拌0.5小时。随后加入甲醇（300 mL），并加入BioRad AG1-X8树脂（OH型）直至pH达到10。过滤除去树脂，并用甲醇（2×200 mL）洗涤树脂。合并洗脱液并蒸发至干，残余物通过硅胶柱色谱（30×2.5 cm）纯化，使用10%浓氢氧化铵的甲醇溶液-二氯甲烷作为洗脱剂，得到3-(氨基甲基)-1-甲基哌啶（69.2 mg，35%）。产物表征数据如下：FABMS：m/z 129.1（MH+）；HRFABMS：m/z 129.1392（MH+），计算值C7H17N2：m/z 129.1392；1H NMR（CDCl3）δ 0.90（2H，m，CH2），1.65（2H，m，CH2），1.72（1H，m，CH），1.79（1H，m，CH2），1.91（1H，m，CH2），2.30（3H，s，NCH3），2.64（2H，m，CH2），2.82（1H，m，CH2NH2），2.92（1H，m，CH2NH2）；13C NMR（CDCl3）δ CH3：46.7；CH2：25.2，28.0，46.0，36.4，60.3；CH：39.9。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/22561, 2004, A1. Location in patent: Page 109