5-溴-7-乙基吲哚啉-2,3-二酮
5-溴-7-乙基吲哚啉-2,3-二酮 用途与合成方法
849630-53-1
34921-60-3
以化合物（CAS: 849630-53-1）为原料合成5-溴-7-乙基吲哚啉-2,3-二酮的一般步骤如下：向预先加热至80℃（油浴）的硫酸（100 mL）和水（10 mL）混合溶液中，分批加入N-(4-溴-2-乙基苯基)-2-羟基亚氨基乙酰胺（61.0 g，225 mmol），加料过程控制在20分钟内完成。加料完毕后，将反应混合物在80℃（油浴）下继续加热15分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后加入冰水（500 mL）稀释，并用乙酸乙酯萃取。有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，经硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到目标产物5-溴-7-乙基吲哚啉-2,3-二酮（42.3 g，收率74%）。产物经1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 8.87（s, 1H），7.75（d, 1H），7.71（d, 1H），2.75（q, 2H），1.44（t, 3H）。此外，5-溴-7-乙基-1H-吲哚-2,3-二酮的合成也可参照实施例36的方法进行，区别在于使用N-(4-溴-2-乙基苯基)-2-羟基亚氨基乙酰胺作为乙酰胺组分，最终得到固体产物5-溴-7-乙基吲哚啉-2,3-二酮。ESI（-）MS m/e = 252（MH-）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/33112, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 62; 99
[2] Patent: WO2013/109738, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00155; 00156
[3] Patent: WO2015/9930, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00155-00156
