1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-羧酸甲酯
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1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-羧酸甲酯 性质
| 沸点 | 362.9±22.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.403±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 7.85±0.40(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-羧酸甲酯 用途与合成方法
67-56-1
![1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸](/CAS/GIF/116855-08-4.gif)
116855-08-4
![1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-3-羧酸甲酯](/CAS/GIF/916325-83-2.gif)
916325-83-2
步骤5：向1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-羧酸（V）（0.39 g，2.4 mmol）的无水甲醇（10 mL）溶液中缓慢加入浓硫酸（4滴），并在氮气保护下回流反应6小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，随后在减压下蒸发除去溶剂。将残余物在二氯甲烷和饱和碳酸氢钠溶液之间进行分配。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩。粗产物通过快速硅胶柱色谱法（洗脱梯度：100%二氯甲烷→100:3二氯甲烷:甲醇）纯化，得到1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-羧酸甲酯（VI），为白色固体（382 mg，2.16 mmol，收率90%）。1H NMR（CDCl3）δ ppm：4.08（s，3H），7.38（m，1H），8.63（dd，J = 8.10, 1.51 Hz，1H），8.72（dd，J = 4.62, 1.41 Hz，1H）；ESIMS m/z：178.2（[M + H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/84486, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 106; 112
[2] Patent: US2013/296302, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0497
[3] Patent: US2016/68550, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1059
[4] Patent: WO2016/40193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0706
[5] Patent: US2006/47126, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 31
