4-溴-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮

2833-30-9

32978-38-4

例1; 制备4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮[0128]; 该过程可参照C.Escobar等人（Ann. Chem. Soc., Vol. 24, No. 2, pp. 1998, Quim., 1971, 67, 43-57）的方法进行。在0℃下，将溴（4.05 mL, 78.2 mmol）的四氯化碳（25 mL）溶液在0.5小时内滴加至5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（II, R1 = Et）（10.0 g, 78.0 mmol）的四氯化碳（50 mL）溶液中。反应混合物在0℃下搅拌1小时，随后在室温下继续搅拌2小时。减压蒸除溶剂，残余物通过短程蒸馏（约0.5 mmHg）纯化。收集100℃-120℃馏分，得到4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（13.2 g, 82%收率），为黄色油状物。1H-NMR（500 MHz, CDCl3）δ 6.24（s, 1H）, 5.63（s, 1H）, 3.71（m, 1H）, 3.63（m, 1H）, 1.14（t, J = 7.1 Hz, 3H）ppm。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/90334, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 66-67