1-(氨基甲基)环戊醇盐酸盐

5117-85-1

76066-27-8

以1-羟基环戊烷甲腈为原料合成1-(氨基甲基)环戊醇盐酸盐的一般步骤如下：在冰浴冷却下，向环戊酮（5.50 g，65.0 mmol）和ZnBr2（0.20 g，8.00 mmol）的混合物中缓慢加入TMSCN（10.0 mL，73.4 mmol），随后在室温下搅拌反应混合物12小时。将所得的氰醇溶液在0℃下缓慢滴加到LiAlH4（8.34 g，219 mmol）的THF（30.0 mL）悬浮液中，然后将混合物加热回流1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，在剧烈搅拌下依次缓慢加入水（10.0 mL）、4M NaOH水溶液（10.0 mL）和水（10.0 mL）。通过硅藻土垫过滤除去不溶物，分离有机相并用KOH干燥。干燥后的有机相经滗析、Na2SO4干燥、过滤并浓缩。将残余物溶解于MTBE（100 mL）中，加入4N HCl的二恶烷溶液（10.0 mL），在室温下搅拌30分钟。通过烧结漏斗过滤收集生成的白色固体沉淀，得到目标产物1-(氨基甲基)环戊醇盐酸盐（6.68 g，产率68%）。

参考文献：

[1] Patent: US2017/217986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0564; 0565