6-甲酰氰吡啶

3222-48-8

206201-64-1

以5-氰基-2-甲基吡啶为原料合成6-甲酰基烟腈的一般步骤如下：将6-甲基烟腈（10.0 g，84.6 mmol）与碘（20.0 g，78.8 mmol）在二甲基亚砜（150 mL）中的混合溶液于150℃下，在氮气保护下加热反应20分钟（反应过程中产生的废气需通过漂白剂洗涤以去除二甲基硫醚）。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，缓慢加入饱和碳酸氢钠水溶液（200 mL）进行中和。随后，用甲苯（3×100 mL）对混合物进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到橙色油状目标产物6-甲酰基烟腈（5.65 g，收率50%），该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。产物结构经1H NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 8.06（1H, d），8.17（1H, dd），9.05（1H, d），10.12（1H, s）。

参考文献：

[1] Chemical Science, 2015, vol. 7, # 1, p. 346 - 357

[2] Patent: WO2007/96763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 60

[3] Patent: US2002/19527, 2002, A1

[4] Patent: WO2013/6408, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 43

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 559 - 576