1-苯基环丁基甲酸

14377-68-5

37828-19-6

部分A. 将1-苯基-1-环丁基甲腈（5.0 g，31.83 mmol）和氢氧化钾（85%，6.29 g，95.49 mmol，3当量）溶于乙二醇（10 mL）中，在氮气保护下于185-190℃加热反应6小时。通过LC-MS监测反应完成。反应混合物冷却后，加入水稀释。用乙醚（3×10 mL）萃取混合物。水层用浓盐酸酸化至pH<2，随后用氯仿（2×10 mL）萃取。合并氯仿层，依次用水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到1-苯基-1-环丁基羧酸（4.43 g，产率79.2%）。LC-MS（ESI+）m/z: 177.4 [M+H]+，保留时间tR = 2.56 min（流动相：10-90%乙腈/水，运行时间6分钟）。

参考文献：

[1] Chemische Berichte, 1984, vol. 117, # 11, p. 3303 - 3319

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 18, p. 7341 - 7348

[3] Patent: WO2003/99276, 2003, A1. Location in patent: Page 316-317

[4] Journal of Organometallic Chemistry, 1993, vol. 448, # 1-2, p. 9 - 14

[5] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1980, vol. 14, # 2, p. 114 - 118