5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸
中文名称:5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸
英文名称:Benzoic acid, 5-(chlorosulfonyl)-2-methyl- (9CI)
CAS号:89001-57-0
分子式:C8H7ClO4S
分子量:234.66
EINECS号:
Mol文件:89001-57-0.mol
5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸 性质
| 熔点 | 152-154° |
|---|---|
| 沸点 | 398.7±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.514±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 2.57±0.25(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸 用途与合成方法
生产方法
118-90-1
89001-57-0
以邻甲基苯甲酸为原料合成5-氯磺酰基-2-甲基苯甲酸的一般步骤:将氯磺酸(50 mL,752 mmol)加入到250 mL圆底烧瓶中,并在氮气保护下冷却至0℃。在2分钟内分小份加入邻甲基苯甲酸(10.0 g,73.4 mmol),反应混合物变为褐色。将反应液缓慢升温至室温后,再加热至145℃反应过夜。反应完成后,将混合物冷却至室温,并倒入冰水(约750 mL)中。过滤收集沉淀,用水洗涤,并在80℃真空烘箱中干燥7小时,得到15.53 g(收率90%)的灰白色固体产物。产物的结构通过1H NMR(DMSO-d6)确认:δ 2.53(s,3H),7.26(d,J = 7.9 Hz,1H),7.63(d,J = 7.9 Hz,1H),8.07(s,1H),13.60(br s,1H)。
参考文献:
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 12, p. 2640 - 2646
[2] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 133-134
[3] Patent: WO2007/91140, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[4] Patent: US2237974, 1939,
[5] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 15, p. 5656 - 5668
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