VINYL LITHIUM

1.在3L圆底烧瓶上安装高速搅拌器、干冰冷却的回流冷凝器、气体导入管和低温温度计，用氩气吹洗，加入77.7g含1.2%钠的锂合金粉末和1750ml THF.在油封计泡器控制下保持氩气为微微正压，搅拌浆状物。将干冰冷凝器冷却至-78℃，而THF浆状物则冷却至-20℃并稳定在此温度，从小的称重的钢瓶中通氯乙烯至浆状物的表面之上，通1.6min即停止，继续剧烈搅拌浆状物至观察至温度快速升高4℃，立即将浆状物冷却至-34℃，再通入氯乙烯。加入的速度逐步为：0.5h后，106g,； 1.0h后，185g；1.5h后，263g；1.8h后，291g。加料时的温度保持在-31～-34℃，让浆状产物在2h内缓慢地热至-5℃。将反应瓶盖好，移去低温浴，升温至室温过夜。用锥形玻璃砂芯漏斗在氩气保护下过滤，得透明淡橙黄色溶液1646g，经分析其深度为7.31%乙烯基锂，按氯乙烯计产率为76.4%。

2.将2.20g锂在氩气中捶击成薄片，切成小块，放入装有冷凝器和高速搅拌器的瓶中，又将36ml钠干燥过的乙醚、作为催化剂用的0.002g二苯甲酮和12.4g四乙烯基铅加到瓶中，搅拌混合物2h. 10min后，溶液变为黑色并开始剧烈地沸腾。1h 20min后，停止回流，反应完成后含金属铅的黑色细粉沉在瓶底，而没有浮面的锂。在干燥箱中过滤，得淡黄色溶液。真空蒸去乙醚，留下的固体迅速用石油醚洗涤，在滤纸上收集得4.8g白色的乙烯基锂。