在装有温度计、通氨管和蒸馏柱的三口烧瓶中，加入 400 g2-溴-5-甲氧基苯甲酸，打开加热套电源升温，当温度升至 180℃（熔点为 162～166℃），基本溶解完，然后打开氨气阀门进行通氨，前期反应控制在 200～230℃，反应 6 h，然后慢慢升温，温度在 230～250℃反应 4 h，接下来继续升温控制在 250～260℃反应 2 h，不断蒸出粗腈，粗腈经分离、水洗、再分离后减压蒸馏得成品2-溴-5-甲氧基苯甲腈。
