7-苄基-2-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[3,4-D]嘧啶-4-酮
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7-苄基-2-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[3,4-D]嘧啶-4-酮 用途与合成方法
124-42-5
52763-21-0
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62259-92-1
在25℃条件下，向含有甲醇钠（25wt％甲醇溶液，67.6mL，296mmol）和甲醇（70mL）的混合溶液中依次加入盐酸乙脒（11.00g，106mmol）和1-苄基-3-氧代哌啶-4-甲酸乙酯盐酸盐（25.16g，84mmol）。将反应混合物于25℃持续搅拌20小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，随后加入水（90mL）并缓慢滴加乙酸（6.05mL，106mmol），继续在25℃下搅拌3小时。通过减压蒸馏去除大部分甲醇，浓缩反应混合物。过滤所得悬浮液，收集固体产物，并用冷水洗涤。最后，将固体在真空下干燥，得到7-苄基-2-甲基-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-4(3H)-酮（16.10g，收率79％），为白色固体。产物经LC/MS分析显示m/z 242.06（M+H）+，保留时间0.598分钟（方法12）。1H-NMR（500MHz，CDCl3）数据如下：δ12.61（宽单峰，1H），7.99（单峰，1H），7.38-7.26（多重峰，5H），3.73（多重峰，2H），3.50（多重峰，2H），2.74（多重峰，2H），2.66（多重峰，2H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 1, p. 160 - 167
[2] Patent: WO2008/130581, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 192
[3] Patent: US6414149, 2002, B1
[4] Patent: WO2008/130581, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 172
