4-溴-3-(羟甲基)苯甲酸

254746-41-3

790230-04-5

b）4-溴-3-（羟甲基）苯甲酸的合成 将氢氧化锂一水合物（2.278 g，54.3 mmol）的水（12 mL）溶液缓慢加入至含有3-（乙酰氧基甲基）-4-溴苯甲酸甲酯（3.89 g）的四氢呋喃（40 mL）溶液中，反应混合物于室温下搅拌过夜。反应完成后，用2M盐酸溶液调节pH至约1。随后，加入适量水及乙酸乙酯进行萃取，水相再用乙酸乙酯重复萃取。合并所有有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到标题化合物4-溴-3-（羟甲基）苯甲酸3.06 g，收率98%。产物经1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）表征：δ 13.15（br.s，1H），8.11（d，1H），7.65-7.76（m，2H），5.55-5.69（m，1H），4.54（d，2H）；质谱（ESI）m/z 229,231 [M-1]-。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/132016, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 74

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 23, p. 7688 - 7705