5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸甲酯

13974-74-8

60-34-4

110860-60-1

以化合物（CAS:13974-74-8）和甲基肼为原料合成5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯的一般步骤：将150 mL异丙醇加入至7.4 mL（141 mmol）甲基肼中，并将所得混合物冷却至15°C（内部温度）。向冷却后的混合物中缓慢加入7.0 g（49.6 mmol）中间体（a），随后将反应混合物加热至50°C并搅拌1小时40分钟。反应完成后，在减压条件下浓缩反应溶液，然后通过硅胶柱色谱法纯化浓缩物，得到10.5 g（白色粉末；产率：50%）中间体（b）。所得中间体（b）的NMR数据如下：1H-NMR（300 MHz, CDCl3）：δ 7.60（s, 1H），4.95（brs, 2H），3.80（s, 3H），3.60（s, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/110643, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 100

[2] Patent: WO2010/104210, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 36-38

[3] Patent: EP2230278, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 33

[4] Patent: EP2228409, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 30

[5] Patent: US2011/17099, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12