3-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯
3-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯 性质
| 熔点 | 154-156 °C |
|---|---|
| 沸点 | 377.2±27.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.432±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 酸度系数(pKa) | 7.52±0.10(Predicted) |
| 形态 | 粉末 |
| 颜色 | 浅黄色 |
3-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯 用途与合成方法
67-56-1
78238-14-9
55076-32-9
1. 在0℃条件下，将3-羟基-5-硝基苯甲酸（3.7g，20.00mmol）溶解于甲醇（70.0mL）中。 2. 向上述溶液中缓慢加入亚硫酰氯（12.0mL）。 3. 将反应混合物温度升至6℃，持续搅拌3小时。 4. 反应完成后，通过减压蒸馏去除溶剂。 5. 向残余物中加入水，随后用乙酸乙酯进行萃取。 6. 合并有机相，用饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥。 7. 过滤后，减压浓缩有机相，得到粗产物3-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯（3.9g），为灰白色固体，无需进一步纯化。 8. 产物结构经1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）确认：δ10.96（s，1H），8.08（m，1H），7.78（m，1H），7.70（m，1H），3.90（s，3H）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 10, p. 4812 - 4830
[2] Patent: US2014/350007, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 12, p. 1549 - 1559
[4] Patent: US2010/69431, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 110-111
[5] Patent: WO2014/196793, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 74
