4-溴-6-甲氧基吲哚

1431711-54-4

393553-55-4

以化合物（CAS: 1431711-54-4）为原料合成4-溴-6-甲氧基-1H-吲哚的一般步骤：（b）将N-（3-溴-5-甲氧基苯基）-N-羟基乙酰胺（360 mg，1.384 mmol）溶于乙酸乙烯酯（1.92 mL），随后加入Li2PdCl4（18.2 mg，69 μmol）。将反应混合物在60°C下搅拌3小时。反应完成后，用乙酸乙酯（EtOAc）和盐水稀释反应混合物，分离有机层，减压浓缩得到固体。将该固体溶于甲醇（20 mL）中，加入1N NaOH水溶液（2.61 mL，2.61 mmol），室温下搅拌2小时。反应混合物用2N HCl水溶液（1.3 mL，2.6 mmol）淬灭，随后加入碳酸钠（500 mg）。加入乙酸乙酯（50 mL）后，分离有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤并浓缩。残余物通过柱色谱法（20 g硅胶，乙酸乙酯/庚烷，梯度从0/100至1/4）纯化，得到标题化合物，为液体（145 mg，46%收率，两步）。1H-NMR（600 MHz；DMSO-d6）：δ 11.26（brs，1H），7.31（dd，1H），6.93（d，1H），6.90（d，1H），6.29（dd，1H），3.78（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/61305, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46