3-乙炔吡啶-2-胺
3-乙炔吡啶-2-胺 性质
| 熔点 | 86-87 °C(Solv: ligroine (8032-32-4)) |
|---|---|
| 沸点 | 246.6±25.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.13±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 5.08±0.36(Predicted) |
| 外观 | 棕色至深棕色固体 |
3-乙炔吡啶-2-胺 用途与合成方法
936342-23-3
67346-74-1
一般步骤：制备3-乙炔基吡啶-2-胺；向3-((三甲基硅烷基)乙炔基)吡啶-2-胺（28.1 g，148 mmol）的四氢呋喃（300 mL）溶液中加入四丁基氟化铵（1 M四氢呋喃溶液，20 mL，20 mmol），室温搅拌15分钟。反应完成后，向反应溶液中加入水，然后用乙酸乙酯萃取四次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：庚烷/乙酸乙酯=1:1，随后调整为1:2），得到目标产物3-乙炔基吡啶-2-胺（16.4 g，收率93.7%）。1H-NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：4.43（1H，s），6.14（2H，brs），6.53（1H，dd，J=4.8 Hz，7.2 Hz），7.53（1H，d，J=7.2 Hz），7.96（1H，d，J=4.8 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/82403, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52
[2] Patent: US2007/105904, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54
[3] Patent: US2010/331282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[4] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 27, p. 7992 - 7995
[5] Patent: EP2065377, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59
