1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛
英文名称:1-(2-chloropyriMidin-4-yl)-3-Methyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
CAS号:1448307-66-1
分子式:C9H7ClN4O
分子量:222.63
EINECS号:
Mol文件:1448307-66-1.mol
1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛 用途与合成方法
生产方法
3934-20-1
112758-40-4
1448307-66-1
1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛的合成步骤如下： 1. 中间体1的制备：在氮气保护下，将3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（6.4 g，58.0 mmol）溶于60 mL无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，随后加入碳酸钾（10.8 g，77.8 mmol）和2,4-二氯嘧啶（8.64 g，58.0 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌14小时，反应进程通过LC-MS或薄层色谱（TLC）进行监测。 2. 后处理：反应完成后，将混合物用乙酸乙酯稀释，并用饱和食盐水洗涤两次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩除去溶剂。 3. 纯化：通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，洗脱剂为庚烷和乙酸乙酯的混合溶剂，得到目标产物1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（中间体1），为白色固体（5.47 g，收率42%）。 产物表征：MS (ESI) m/z 223 [M + H]+；1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 10.06 (s, 1H), 9.04 (s, 1H), 8.70 (d, 1H, J = 5.4 Hz), 7.87 (d, 1H, J = 5.4 Hz), 2.59 (s, 3H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/109882, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[2] Patent: US2015/111883, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0218; 0219
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纯度：97%
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纯度：95%
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CAS：1448307-66-1
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