2,3-二氢苯并[B][1,4]二氧杂环己烯-6-甲醛肟

29668-44-8

31127-39-6

通用程序：以1,4-苯并二恶烷-6-甲醛（30-35 mmol）为原料，将其悬浮于乙醇（50 mL）中，依次加入盐酸羟胺（NH2OH·HCl，2当量）和氢氧化钠颗粒（NaOH，1.8当量）。将反应混合物在80℃下搅拌4小时，反应完成后，通过真空浓缩去除溶剂。粗产物用乙酸乙酯（EtOAc，200 mL）萃取，有机层依次用1N盐酸（2×200 mL）和水（4×200 mL）洗涤，之后用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，并真空浓缩。若薄层色谱（TLC）检测显示存在杂质，则用最小量的冷乙醚（Et2O）洗涤固体，最终得到2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧杂环己烯-6-甲醛肟，为白色粉末。

参考文献：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 444 - 454

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 10, p. 1795 - 1799

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 15, p. 3965 - 3970

[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 12, p. 4227 - 4230

[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 5, p. 977 - 981