3-氰基-5-甲基苯甲酸甲酯

1205514-73-3

1082041-26-6

以3-(羟基氨基甲基)-5-甲基苯甲酸甲酯（6.57 g，34 mmol）为原料，与三苯基膦（35.68 g，136 mmol）和四氯化碳（6.5 mL，δδ mmol）在乙腈（70 mL）中混合，室温下搅拌1小时。随后，加入额外的四氯化碳（15 mL），继续搅拌1小时。反应完成后，用乙醚稀释混合物，依次用水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷（1:4），得到标题化合物3-氰基-5-甲基苯甲酸甲酯（5 g，收率95%），为白色固体，熔点68-69°C。1H-NMR（200 MHz, CDCl3）δ: 2.45（3H, s）, 3.95（3H, s）, 7.64（1H, s）, 8.07（1H, s）, 8.12（1H, s）。质谱（EI）m/z: 175（M+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/9047, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76