3-羟基巴戟醌
中文名称:3-羟基巴戟醌
英文名称:3-Hydroxy- Morindone
CAS号:80368-74-7
分子式:C15H10O6
分子量:286.24
EINECS号:
Mol文件:80368-74-7.mol
3-羟基巴戟醌 用途与合成方法
3-羟基巴戟醌 (3-Hydroxy-morindone) 为红色结晶, 分子式 C15H10O6
,分子量 286 。主要用于含量测定。本文主要介绍3-羟基巴戟醌的提取与分离
,结构测定方法,色谱条件等。 分子式 C15H10O6
分子量 286
检测方式 高效液相色谱法HPLC≥98%
性状 本品为红色结晶
分子结构式 本品用于含量测定 本品为双子叶植物茜草科(Rubiaceae)植物红芽大戟的干燥根。 红大戟的干燥块根 20 kg,粉碎后用 95% 乙醇超声提取 3 次,提取液合 并,减压回收溶剂得浸膏3. 9 kg。浸膏分散于 4 L 水中,用等体积乙酸乙酯 萃取 3 次,减压回收溶剂后得到乙酸乙酯萃取部分400 g 和水溶部分 3. 5 kg。乙酸乙酯萃取部分( 400 g) 用硅胶柱( 100 ~ 200目,1. 5 kg) 柱色谱 分离,石油醚-丙酮为流动相梯度洗脱,薄层色谱检测合并组成相似的洗脱液 ,浓缩后得到 9 个部分( Fr. 1 ~ Fr. 9) 。洗脱过程中析出橙红色针晶, 氯仿反复洗涤得到化合物 3-羟基巴戟醌 ( 21. 7 mg)[3]。 橙红色无定型粉末; IRγmax3 430,1 639,1 597,1 581,1 484,1 421,1 396,1 308,1 281,1 221,1 122,1 060,1 002,894,838,771 ,711,624cm- 1; ESI-MS m/z 285 [M - H]-。1H-NMR ( DMSO-d6,500 MHz) δ: 7. 22( 1H,s,H-4) ,7. 16( 1H,d,J =8. 5 Hz,H-7 ) ,7. 59 ( 1H,d,J = 8. 5 Hz,H-8 ) ,2. 03( 3H,s,H3-11 ) ,13. 38 ( 1H ,s,1-OH ) ,11. 00 ( 2H,br s,3,6-OH ) ,12. 62 ( 1H,br s,5-OH ) ;13C-NMR( DMSO-d6,125 MHz) δ: 162. 1( C-1) ,115. 9( C-2) ,162. 4( C-3) ,106. 9 ( C-4 ) ,131. 4 ( C-4a) ,151. 1 ( C-5) ,152. 7 ( C-6 ) ,120. 5 ( C-7 ) ,120. 8 ( C-8 ) ,123. 3( C-8a) ,184. 9( C-9) ,108. 8( C-9a) ,188. 0( C-10) ,118. 1( C-10a) ,8. 1( C-11) 。以上1H-NMR 数据与文献报道的 3-羟基巴戟醌( 3-hydroxymorin-done) 的 数据一致,并通过与同时分离得到类似化合物的数据比较对其13C-NMR 数据进 行了归属[3]。 溶解于DMSO,微于甲醇,丙酮,氯仿,乙醚。 2-8°C,避光保存。 本品应在低温下保存,长时间在暴露在空气中,含量会有所降低 色谱条件
色谱柱:Waters Xbridge C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相:1. 0% 磷酸溶液( A)-乙腈( B),梯度洗脱 (0 ~ 20min,90% A →60% A , 10% B→40% B;20 ~ 45 min,60% A→20% A, 40% →80% B;45 ~ 70 min, 20% A→90% A, 80% →40% B);流速1. 0 ml·min- 1;检测波长:280 nm;柱温:30℃ ;进样 量:10 μl。色谱条件
图1 3-羟基巴戟醌HPLC 色谱图
A. 混合对照品 B. 供试品
1. 3-羟基巴戟醌 2. 芦西定 3. 红大戟素 [1] 3-羟基巴戟醌.成都普菲德生物技术有限公司.[引用日期2017.08.20]
[2] 吴陈军,王嘉林,程金鹏等.HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合 物的含量[J].中国药师,2017,20(6):1120-1122.DOI:10.3969/j.issn.1008- 049X.2017.06.046.
[3]赵峰,王素娟,吴秀丽,于洋,岳正刚,刘波,林生,朱承根,杨永春,石建功.红 大戟中的蒽醌类化学成分[J].中国中药杂志,2011,(21):2980-2986.
分子量 286
检测方式 高效液相色谱法HPLC≥98%
性状 本品为红色结晶
分子结构式 本品用于含量测定 本品为双子叶植物茜草科(Rubiaceae)植物红芽大戟的干燥根。 红大戟的干燥块根 20 kg,粉碎后用 95% 乙醇超声提取 3 次,提取液合 并,减压回收溶剂得浸膏3. 9 kg。浸膏分散于 4 L 水中,用等体积乙酸乙酯 萃取 3 次,减压回收溶剂后得到乙酸乙酯萃取部分400 g 和水溶部分 3. 5 kg。乙酸乙酯萃取部分( 400 g) 用硅胶柱( 100 ~ 200目,1. 5 kg) 柱色谱 分离,石油醚-丙酮为流动相梯度洗脱,薄层色谱检测合并组成相似的洗脱液 ,浓缩后得到 9 个部分( Fr. 1 ~ Fr. 9) 。洗脱过程中析出橙红色针晶, 氯仿反复洗涤得到化合物 3-羟基巴戟醌 ( 21. 7 mg)[3]。 橙红色无定型粉末; IRγmax3 430,1 639,1 597,1 581,1 484,1 421,1 396,1 308,1 281,1 221,1 122,1 060,1 002,894,838,771 ,711,624cm- 1; ESI-MS m/z 285 [M - H]-。1H-NMR ( DMSO-d6,500 MHz) δ: 7. 22( 1H,s,H-4) ,7. 16( 1H,d,J =8. 5 Hz,H-7 ) ,7. 59 ( 1H,d,J = 8. 5 Hz,H-8 ) ,2. 03( 3H,s,H3-11 ) ,13. 38 ( 1H ,s,1-OH ) ,11. 00 ( 2H,br s,3,6-OH ) ,12. 62 ( 1H,br s,5-OH ) ;13C-NMR( DMSO-d6,125 MHz) δ: 162. 1( C-1) ,115. 9( C-2) ,162. 4( C-3) ,106. 9 ( C-4 ) ,131. 4 ( C-4a) ,151. 1 ( C-5) ,152. 7 ( C-6 ) ,120. 5 ( C-7 ) ,120. 8 ( C-8 ) ,123. 3( C-8a) ,184. 9( C-9) ,108. 8( C-9a) ,188. 0( C-10) ,118. 1( C-10a) ,8. 1( C-11) 。以上1H-NMR 数据与文献报道的 3-羟基巴戟醌( 3-hydroxymorin-done) 的 数据一致,并通过与同时分离得到类似化合物的数据比较对其13C-NMR 数据进 行了归属[3]。 溶解于DMSO,微于甲醇,丙酮,氯仿,乙醚。 2-8°C,避光保存。 本品应在低温下保存,长时间在暴露在空气中,含量会有所降低 色谱条件
色谱柱:Waters Xbridge C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相:1. 0% 磷酸溶液( A)-乙腈( B),梯度洗脱 (0 ~ 20min,90% A →60% A , 10% B→40% B;20 ~ 45 min,60% A→20% A, 40% →80% B;45 ~ 70 min, 20% A→90% A, 80% →40% B);流速1. 0 ml·min- 1;检测波长:280 nm;柱温:30℃ ;进样 量:10 μl。色谱条件
图1 3-羟基巴戟醌HPLC 色谱图
A. 混合对照品 B. 供试品
1. 3-羟基巴戟醌 2. 芦西定 3. 红大戟素 [1] 3-羟基巴戟醌.成都普菲德生物技术有限公司.[引用日期2017.08.20]
[2] 吴陈军,王嘉林,程金鹏等.HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合 物的含量[J].中国药师,2017,20(6):1120-1122.DOI:10.3969/j.issn.1008- 049X.2017.06.046.
[3]赵峰,王素娟,吴秀丽,于洋,岳正刚,刘波,林生,朱承根,杨永春,石建功.红 大戟中的蒽醌类化学成分[J].中国中药杂志,2011,(21):2980-2986.
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联系电话:021-021-57127007-6622-6622 17621252073
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中文名称:3-羟基巴戟醌
英文名称:3-hydroxymorindone
CAS:80368-74-7
纯度:HPLC>=98%
包装信息:20mg
备注:对照品
库存量:300mg
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中文名称:3-羟基巴戟醌;3-羟基巴戟醌
CAS:80368-74-7
纯度:98%
包装信息:5mg
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中文名称:3-羟基巴戟醌
英文名称:3-Hydroxymorindone
CAS:80368-74-7
纯度:>95%,98%,99%
包装信息:From mgs to grams,up to Kgs.Inquire for Bulk scale.
备注:可以大量定制
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中文名称:3-羟基巴戟醌
英文名称:3-Hydroxymorindone
CAS:80368-74-7
纯度:more than 98% HPLC
包装信息:10mg;20mg;1g;10g;100g standard packing or according to customers' requirement
备注:E-3060
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中文名称:3-羟基巴戟醌
英文名称:3-Hydroxy- Morindone
纯度:HPLC≥98%
包装信息:20Mg 50Mg,100Mg,1g
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3-羟基巴戟
成都格利普生物科技有限公司
2024-12-23
3-羟基巴戟醌 3-Hydroxymorindone 80368-74-7
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2024-12-19