1-氧化硫代吗啉

278788-74-2

76176-87-9

步骤C：S-氧代-4-硫杂哌啶盐酸盐的制备；将N-叔丁氧基羰基-5-氧代-4-硫杂哌啶（20.0 g，91.8 mmol）溶于2N HCl的乙醚溶液（1.3 L）中，室温下机械搅拌18小时。反应完成后，过滤悬浮液，收集固体。用热异丙醇（300 mL）对固体进行研磨，随后冷却至室温，再次过滤。依次用异丙醇（2×50 mL）和乙醚（2×50 mL）洗涤固体。最后，将产物在高真空下干燥，得到米色粉末状S-氧代-4-硫杂哌啶盐酸盐（10.0 g，收率70%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 9.64（br s，2H），3.50（m，2H），3.33（m，2H），3.18（m，2H），3.06（m，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/197537, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60