2-乙氧基-4-溴苯腈

75-03-6

186590-01-2

1255870-63-3

以4-氟-2-羟基苯腈和碘乙烷为原料合成2-乙氧基-4-溴苯腈的一般步骤：将4-氟-2-羟基苯腈（50 mg，0.32 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，2 mL）中，置于圆底烧瓶内，在搅拌条件下加入精细研磨的碳酸钾（133 mg，0.96 mmol）。随后，缓慢滴加碘乙烷（0.03 mL，0.39 mmol）至反应混合物中。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测，直至原料完全消失。反应完成后，通过减压蒸馏去除DMF溶剂。将残余物用乙酸乙酯溶解，随后用饱和食盐水洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂比例为石油醚：乙酸乙酯=5:1，最终得到2-乙氧基-4-溴苯腈（53.8 mg，收率94%）。

参考文献：

[1] Patent: US2018/265462, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0151