1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮
1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮 性质
| 沸点 | 248.4±20.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.336±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形态 | 液体 |
| 颜色 | 透明，黄色/绿色 |
1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮 用途与合成方法
58534-94-4
97674-02-7
873697-78-0
以2-氟-3-溴硝基苯和三丁基(1-乙氧基乙烯基)锡为原料合成1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮的一般步骤：将二氯双（三苯基膦）钯（II）（1.6 g，2.28 mmol，0.05当量）加入至2-氟-3-溴硝基苯的二恶烷溶液（100 mL，10.0 g，45.6 mmol，1当量）中，所得混浊溶液于90℃加热4小时，反应过程中溶液逐渐转变为深棕色。通过薄层色谱（TLC，展开剂为30%甲基叔丁基醚/庚烷）监测反应进程，确认原料完全转化后，将反应混合物冷却至室温。向反应混合物中加入氟化钾（KF，100 mL）和乙酸乙酯（100 mL）的饱和溶液，将两相混合物搅拌1小时，随后通过硅藻土过滤，并用乙醚洗涤。分离有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物烯醇醚形式的棕色油状物。将粗产物溶于四氢呋喃（THF，50 mL）中，加入2N盐酸（50 mL），室温下搅拌反应混合物。反应完成后，用氯化钠（NaCl）饱和反应混合物，并用甲基叔丁基醚（MTBE，2×150 mL）萃取。合并有机层，用盐水（30 mL）洗涤一次，再用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为0-40%乙酸乙酯/庚烷梯度溶液。收集含目标产物的馏分，减压蒸发溶剂，得到1-(2-氟-3-硝基苯基)乙酮，为黄色油状物（7.1 g，收率86%）。
参考文献：
[1] Patent: CN105228983, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0697; 0698; 0699
[2] Patent: WO2017/89453, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 44; 45
