1-甲基-4-哌啶酮盐酸盐

1-甲基-4-哌啶酮（[1445-73-4]）的沸点为55-60℃（1.47kPa），相对密度（20/4℃）0.972，闪点60℃。 医药中间体。 从甲胺出发，经加成、环合、水解、消除而得。1.加成将40%甲胺溶液加热发生甲胺气体。经干燥后在搅拌下通入丙烯酸甲酯，在50℃以下反应。通毕，在室温下再搅拌2小时，减压抽去低沸物，再减压蒸馏，收集108-112℃（0.267-0.40kPa）馏分，得N-甲基-N,N-双（β-甲氧羰基乙基）胺（加成物）。2.环合将甲醇钠甲醇溶液中的甲醇蒸出，至析出甲醇钠结晶时，再加甲苯，加热分馏出剩余甲醇。冷至70℃，搅拌下滴加上述加成物，反应温度为70-85℃。加毕，蒸出甲醇至分馏柱顶气温达110℃止，环合生成1-甲基-3-甲氧羰基哌啶酮-[4]。3.水解、消除将上述环合物冷却至5℃，强烈搅拌，将预冷至5℃的浓盐酸快速加入，然后静置分层，取甲苯层用20%盐酸溶液提取，提取液与酸层合并，搅拌下加热回流，直到不再有二氧化碳发生为止。减压蒸馏至近干，得1-甲基-4-哌啶酮盐酸盐。