(4-溴-2-三氟甲氧基)苯甲醇

220996-80-5

220996-81-6

[步骤2] (4-溴-2-(三氟甲氧基)苯基)甲醇的合成：在-10℃条件下，向4-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲醛（16g，59mmol）的甲醇（0.23L）溶液中分批加入硼氢化钠（2.4g，63mmol）。反应液在-10℃下搅拌10分钟后，依次加入丙酮（10mL）和1N盐酸（10mL）以淬灭反应。反应混合物经减压浓缩后，向残余物中加入水，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱梯度：己烷/乙酸乙酯=50:1→1:1），得到15g（收率91%）标题化合物(4-溴-2-(三氟甲氧基)苯基)甲醇（以下简称参考例化合物2）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 9, p. 1311 - 1316

[2] Patent: EP2832724, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0124

[3] Patent: US5968938, 1999, A

[4] Patent: US6090805, 2000, A

[5] Patent: WO2010/96722, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60-62