三甲氧基磷价格
三甲氧基磷 更多供应商 121-45-9 三甲氧基磷 价格
性状
亚磷酸三甲酯为具有刺激性气味的无色透明液体,m.p.<-75℃,b.p.112℃,n20D 1.4076,相对密度1.054(20℃),溶于甲醇、乙醇、苯等有机溶剂,遇水分解成亚磷酸二甲酯。
所属类别
农药中间体: 杀虫剂中间体: 有机磷类杀虫剂
用途与作用
亚磷酸三甲酯是一种重要的有机磷中间体,可用于合成有机磷杀虫剂敌敌畏、久效磷、磷胺、速灭磷、百治磷、杀虫畏等,也可合成其他中间体如O,O-二甲基磷酰氯、O,O-二甲基硫(醇)代磷酸盐等,此外,还用于其他有机合成、化纤阻燃、离子薄膜、医药工业等方面。
合成工艺与制法
亚磷酸三甲酯的合成主要分直接法和间接法两大类。
(1)直接酯化法
以有机碱为缚酸剂,由三氯化磷和甲醇在惰性溶剂中进行反应制得。根据缚酸剂的不同,又分为氨法、叔胺一氨法、氨基甲酸铵法等,目前以叔胺一氨法为常用的方法。反应方程式见图:
PCl3+CH3OH+C6H5N(CH3)2[二甲苯]→(CH3O)3P+C6H5N(CH3)2·HCl
C6H5N(CH3)2·HCl+NH3→C6H5N(CH3)2+NH4Cl
以叔胺(如N,N-二甲基苯胺)为缚酸剂,将甲醇和溶剂邻二氯苯按比例混配,搅拌并冷却至5℃以下,滴加三氯化磷(溶于二甲苯中,含量为33%左右),控制反应温度不超过25℃,并用氨控制pH=6。滴完后用氨中和至pH=8~9,然后真空蒸馏,最终得到亚磷酸三甲酯产品,含量为95%,收率85%(以三氯化磷计)。生成的叔胺盐酸盐用氨解析出,得到副产物氯化铵,经处理可作农用肥料。
国内对亚磷酸三甲酯合成工艺进行了许多研究和改进,如安徽省化工研究院开发的新工艺以三乙胺为缚酸剂,液碱为中和剂,在溶剂中直接连续合成。整个工艺(包括合成、水洗、分层、脱水干燥、精馏等工序)均实现连续化,降低了劳动强度,提高了产品质量,具有明显的社会效益和经济效益。
(2)间接法(即酯交换法)
先由三氯化磷与苯酚进行反应合成亚磷酸三苯酯,再在碱性催化剂存在下与甲醇进行酯交换,得到亚磷酸三甲酯。反应方程式见图:
PCl3+3C6H5OH(过量)→(C6H5O)3P+3HCl(C6H5O)3P+3CH3OH[CH3ONa]→(CH3O)3P+3C6H5OH
将三氯化磷与过量苯酚反应,减压脱酚得亚磷酸三苯酯。再将甲醇、亚磷酸三苯酯与催化剂按比例混配,静置8 h后在真空和加热条件下定量连续送入酯交换的乳化塔,塔底用过量甲醇气进行汽提,进一步完成反应并汽提产品。通常从塔顶得到含酯量35%左右的粗酯,底部得到含酚85%的残液。粗酯经过常压蒸馏,从底部得到纯度为95%的亚磷酸三甲酯。
此法收率、含量均较高,适于进行连续化大规模生产,但存在酚的污染问题。
(1)直接酯化法
以有机碱为缚酸剂,由三氯化磷和甲醇在惰性溶剂中进行反应制得。根据缚酸剂的不同,又分为氨法、叔胺一氨法、氨基甲酸铵法等,目前以叔胺一氨法为常用的方法。反应方程式见图:
PCl3+CH3OH+C6H5N(CH3)2[二甲苯]→(CH3O)3P+C6H5N(CH3)2·HCl
C6H5N(CH3)2·HCl+NH3→C6H5N(CH3)2+NH4Cl
以叔胺(如N,N-二甲基苯胺)为缚酸剂,将甲醇和溶剂邻二氯苯按比例混配,搅拌并冷却至5℃以下,滴加三氯化磷(溶于二甲苯中,含量为33%左右),控制反应温度不超过25℃,并用氨控制pH=6。滴完后用氨中和至pH=8~9,然后真空蒸馏,最终得到亚磷酸三甲酯产品,含量为95%,收率85%(以三氯化磷计)。生成的叔胺盐酸盐用氨解析出,得到副产物氯化铵,经处理可作农用肥料。
国内对亚磷酸三甲酯合成工艺进行了许多研究和改进,如安徽省化工研究院开发的新工艺以三乙胺为缚酸剂,液碱为中和剂,在溶剂中直接连续合成。整个工艺(包括合成、水洗、分层、脱水干燥、精馏等工序)均实现连续化,降低了劳动强度,提高了产品质量,具有明显的社会效益和经济效益。
(2)间接法(即酯交换法)
先由三氯化磷与苯酚进行反应合成亚磷酸三苯酯,再在碱性催化剂存在下与甲醇进行酯交换,得到亚磷酸三甲酯。反应方程式见图:
PCl3+3C6H5OH(过量)→(C6H5O)3P+3HCl(C6H5O)3P+3CH3OH[CH3ONa]→(CH3O)3P+3C6H5OH
将三氯化磷与过量苯酚反应,减压脱酚得亚磷酸三苯酯。再将甲醇、亚磷酸三苯酯与催化剂按比例混配,静置8 h后在真空和加热条件下定量连续送入酯交换的乳化塔,塔底用过量甲醇气进行汽提,进一步完成反应并汽提产品。通常从塔顶得到含酯量35%左右的粗酯,底部得到含酚85%的残液。粗酯经过常压蒸馏,从底部得到纯度为95%的亚磷酸三甲酯。
此法收率、含量均较高,适于进行连续化大规模生产,但存在酚的污染问题。
三甲氧基磷价格(试剂级)
- 更新日期 2024-04-30
- 产品编号 80136160
- 品牌
- 产品信息 亚磷酸三甲酯(XZ)
- CAS号 121-45-9
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 500ML
- 价格 60
- 库存信息 <10
- 更新日期 2023-01-06
- 产品编号 80136128
- 品牌
- 产品信息 亚磷酸三甲酯(XZ) trimethyl phosphite
- CAS号 121-45-9
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 500ML
- 价格 115
- 库存信息 请询货期
- 更新日期 2021-02-25
- 产品编号 030132
- 品牌
- 产品信息 三甲氧基磷 Trimethyl phosphite
- CAS号 121-45-9
- MDL号
- 规格与纯度 97%
- 包装 100g
- 价格 155
- 库存信息
- 更新日期 2021-02-25
- 产品编号 030132
- 品牌
- 产品信息 三甲氧基磷 Trimethyl phosphite
- CAS号 121-45-9
- MDL号
- 规格与纯度 97%
- 包装 500g
- 价格 773
- 库存信息
- 更新日期 2021-02-25
- 产品编号 030132
- 品牌
- 产品信息 三甲氧基磷 Trimethyl phosphite
- CAS号 121-45-9
- MDL号
- 规格与纯度 97%
- 包装 2.5kg
- 价格 3865
- 库存信息
- 更新日期 2017-07-21
- 产品编号 30132
- 品牌
- 产品信息 亚磷酸三甲酯, 97% Trimethyl phosphite, 97%
- CAS号 121-45-9
- MDL号 MFCD00008350
- 规格与纯度
- 包装 2.5kg
- 价格 3898
- 库存信息
- 更新日期 2017-07-21
- 产品编号 30132
- 品牌
- 产品信息 亚磷酸三甲酯, 97% Trimethyl phosphite, 97%
- CAS号 121-45-9
- MDL号 MFCD00008350
- 规格与纯度
- 包装 500g
- 价格 780
- 库存信息
- 更新日期 2017-07-21
- 产品编号 30132
- 品牌
- 产品信息 亚磷酸三甲酯, 97% Trimethyl phosphite, 97%
- CAS号 121-45-9
- MDL号 MFCD00008350
- 规格与纯度
- 包装 100g
- 价格 156
- 库存信息