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3-(3-碘)苯乙酸新闻专题
3-(3-碘)苯乙酸的制备
3-(3-碘)苯乙酸可用作医药合成中间体。在-7℃下向(3-氨基苯基)丙酸(4.91g,29.7mmol)的水(50mL)和浓H2SO4(4mL)的搅拌溶液中搅拌。向(冰盐浴)中加入NaNO2(2.4g,34.7mmol)在最少量水中的溶液,将亚硝酸盐溶液排出溶液表面以下并保持温度低于0℃。10分钟后,用淀粉-KI指示纸检查混合物中是否存在过量的NO2-以确保重氮化完成。加入乙醚(50mL),然后缓慢加入KI(15g,90mmol)在最少量水中的溶液,以控制N2的剧烈放出。加完后,搅拌反应物并在3小时内温热至环境温度。分离各层,水层用另外的乙醚(2×50mL)萃取。将合并的醚层用5%(w/v)NaHSO3(水溶液),盐水(1×25mL)反萃取,经MgSO4干燥,过滤并浓缩,得到标题化合物。产量8.0克。
2020-10-18
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