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2,6-二氯异硫氰酸苯酯的制备
2,6-二氯异硫氰酸苯酯可用作医药合成中间体。将2.00mmol2,6-二氯苯基二硫代甲酸三乙铵盐加入到50mL茄形瓶,依次加入8.00mL乙腈、4.0mmol三乙胺,然后在0℃搅拌,搅拌过程中分批加入1.00mmol的双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷,加完后在0℃下保温30min,再升至室温搅拌反应,反应过程中用TLC(薄层色谱,展开剂:石油醚)检测反应完全,反应16小时时,TLC检测发现反应完全,然后抽滤,得到的滤饼回收(回收方法参见双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷的回收实施例),得到的滤液浓缩,将浓缩后的滤液进行柱层析,得到黄色固体2,6-二氯异硫氰酸苯酯。
2020-04-22
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