3-溴苯乙醇新闻专题

3-溴苯乙醇制备如下： 1)将间溴苯乙酸与乙醇反应，得到化合物1： 将0.1mol间溴苯乙酸和300mL无水乙醇混合，然后滴加20mL浓硫酸（浓硫酸为催化剂）。完全加入后，反应混合物加热（加热至溶剂的沸点，这里是乙醇的沸点78℃）至回流反应5小时。向反应液中加入100mL水，200mL石油醚搅拌10分钟，分离有机相并用石油醚萃取水相两次，合并有机相，水洗至中性，干燥，减压去除溶剂，得化合物1，收率100%，纯度99.8%。 2)化合物1经还原反应，得到化合物2： 将0.2mol硼氢化钾，0.2mol无水氯化锂和300mL四氢呋喃混合，外用冰水冷却，滴加0.1mol化合物1和150mL四氢呋喃混合液。完全加入后，反应混合物加热至回流，反应8?20小时，监测至原料反应完全。将反应液缓慢倒入1Kg碎冰和500mL水中，加入200mL甲苯搅拌10分钟，分离有机相并用甲苯萃取水相两次，合并有机相，水洗至中性，干燥，减压蒸出溶剂。石油醚重结晶，得化合物2（3-溴苯乙醇），收率95%，纯度99.6%。