12-冠醚的制备
冠醚是一类大环多醚。由于第一个合成的环状多醚的结构的描绘很象西方的王冠,故有冠醚之称,如12-冠醚为单杂冠醚。冠醚的一个重要特性是和金属正离子形成络合物。冠醚也可通过威廉穆森(A.W.Willamson)反应来制备。在有机合成上多用作相转移催化剂。氮杂冠醚的制备:将化合物1,7-二氧杂-4,10-四氮杂的溴盐(2.6g,5.39mmol)和苯酚(3.04g,32.32mmol)加入150mL33%溴化氢醋酸溶液中。将反应升温至80℃回流,搅拌60h。待反应冷却后,将反应液直接减压蒸至15mL,再向其中加入120mL丙酮,立即有大量灰色固体析出,然后减压过滤,用丙酮(3×30mL)洗涤,真空干燥后得到1.1g灰色固体化合物即为氮杂冠醚。摩尔收率为61.5%。
2020-10-20
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