1-羟基吡唑新闻专题

1-羟基吡唑可用作医药合成中间体。如果吸入1-羟基吡唑，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。将吡唑（10g，147mmol）和mCPBA（36.2g，147mmol）在AcOEt（500mL）中的混合物在室温下搅拌。持续10天将溶液真空浓缩，得到黄色糊状物，用水（6×100mL）和浓HCl（100mL）萃取。用DCM（2×100mL）洗涤水相。合并有机层，真空浓缩，用浓HCl（50mL）萃取。合并水相，加入115g磷酸三钠十二水合物，然后加入NaOH至pH10。将水相真空浓缩至体积为400mL，然后继续用DCM/Et2O（2/3）萃取。40小时将有机相真空浓缩，将残余物溶解在CHCl3中。过滤除去不溶物，用氯仿洗涤。将水相用200mL浓盐酸酸化，然后用DCM/Et2O（2/3）连续萃取70小时。合并有机相，真空浓缩，得到1-羟基吡唑（4.7g，38％），为黄色浆状物。