2-羟基肉桂醛的制备
2-羟基肉桂醛可用作有机合成中间体和化工医药合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。在室温下向2-羟基苯甲醛(10g,81.8mmol)的THF(150ml)溶液中加入(甲酰基亚甲基)三苯基膦(24.89g,81.8mmol)。将所得反应混合物在100℃下回流20小时。将反应混合物冷却至室温,用水(200ml)和乙酸乙酯(3×150ml)萃取。将合并的有机相用水(150ml),盐水(150ml)洗涤,用硫酸钠干燥并真空浓缩,得到所需的粗产物。使用正相硅胶,通过柱色谱法纯化粗产物。所需产物在约20-30%乙酸乙酯的己烷溶液中洗脱。蒸发产物级分,得到8.7g(产率,71.86%)所需化合物,为黄色固体。
2020-10-20
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