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6-甲氧基-2,3-二氨基吡啶二盐酸盐新闻专题
6-甲氧基-2,3-二氨基吡啶二盐酸盐的制备方法
在恒定搅拌下将25.0g(0.168mol)2,6-二氯吡啶在20℃-25℃下缓慢加入到浓硫酸中。对于该溶液,缓慢加入75.0克浓硝酸(98.0%),保持反应温度低于50℃。加入后,将所得混合物加热至100℃-105℃,保持5.0小时。通过TLC监测反应进程。反应结束后,将反应混合物冷却至50℃并倒入冰水中。过滤所得沉淀物并用水洗涤。将由此得到的湿滤饼干燥,得到24.5克2,6-二氯-3-硝基吡啶。 2,6-二氯-3-硝基吡啶的收率为75.38%,GC纯度为99.5%
2019-12-24
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