桉叶硫醚的制备
桉叶硫醚是一种有机硫醚化合物,可由γ-萜品烯和(R)-Limonene加热反应制备得到。将(R)-Limonene(161.8mL,1.0mol,99:1e.r。)置于装有回流冷凝器和温度计的1.0L三颈圆底烧瓶中(注意内部温度)。然后加入元素硫(32.0g,1.0mol)和γ-萜品烯(160.6mL,1.0mol)。将反应混合物加热至125℃(内部温度)8小时(油浴温度设定为130℃)。8小时后,向反应混合物中加入更多的元素硫(25.6g,0.8mol)和γ-萜品烯(176.7mL,1.1mol)。然后将其在125℃下搅拌另外16小时。从24小时后粗反应混合物的1H-NMR谱估计,小于5%(R)-Limonene仍然未反应但γ-萜品烯被完全消耗。然后将反应混合物冷却至室温,转移至1.0L单颈圆底烧瓶中,并连接具有Vigreux柱(18.0cm长)的真空蒸馏装置。将上述化合物2在40-46℃/约50℃下蒸馏。
2020-10-18
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